先將 half-MEA 置入半電池測試製具內后,在高分子電解質已貼上涂佈觸媒碳布的那一面通入氧氣來當作工作電極,半電池測試製具內則注入1M的硫酸水溶液,溶液的量以能將輔助電極完全覆蓋為準。進行燃料電池半電池測試分析時,液態電解質(1M硫酸水溶液)形成輔助電極與工作電極之間的離子迴路,由于液態電解質中含有大量水分子,能迅速濕潤半電池內部的固態高分子電解質薄膜,使得氫離子能有效地在高分子電解質薄膜內移動。
透過恆電位儀可供給半電池測試製具一個外加的電場,隨著所設定之電場的變化,氧氣分子與氫離子會與工作電極端的觸媒發生相對的反應,紀錄電流對電位的變化曲線,即可用于分析該電極材的放電效能。交流電阻抗頻譜儀可發出交流訊號,使原本恆電位儀所供給半電池測試製具的穩定電場產生不同頻率的振幅訊號,透過設定交流阻抗頻譜儀的頻率與振幅,可觀察到該半電池之電化學反應中的電子對不同頻率所產生的響應訊號。透過分析該訊號響應圖(Nyquist plot),即可用于分析該half-MEA各組成元件的本質阻抗、界面阻抗及電容效應等。